島津 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統
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產(chǎn)品介紹
四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統
Question :
使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動(dòng)相條件測出的雜質(zhì)時(shí),是否還需要重新探討揮發(fā)性流動(dòng)相條件?
Solution :
不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統則可在線(xiàn)變更流動(dòng)相。
可在線(xiàn)實(shí)現不揮發(fā)性流動(dòng)相和揮發(fā)性流動(dòng)相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質(zhì)導入MS,而無(wú)需擔心峰遺失。使用支持工具創(chuàng )建時(shí)間程序和批處理表
只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時(shí)間,就可編制適合的閥切換。同時(shí)創(chuàng )建用于獲取多個(gè)雜質(zhì)與各空白數據的批處理表。
有力支持雜質(zhì)解析的軟件
利用作為L(cháng)abSolutions附屬功能的數據瀏覽器,比較樣品與空白的數據,可方便地確認雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。
?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統的藥物雜質(zhì)分析
注意事項
1.本系統由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動(dòng)套件構成。
2.啟動(dòng)套件包括專(zhuān)用軟件和一套必要的配管部件。基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統的藥物雜質(zhì)分析
解析藥物中所含雜質(zhì)有無(wú)遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進(jìn)行結構解析。LC/MS可有效應用于微量雜質(zhì)的結構解析,但HPLC分析雜質(zhì)時(shí),經(jīng)常以210nm等短波長(cháng)檢測,因此,流動(dòng)相多使用磷酸緩沖液。此時(shí),不能以此流動(dòng)相將未知雜質(zhì)導入LC/MS。有時(shí)即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。
圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,是將流動(dòng)相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r(shí)的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r(shí)間雖然沒(méi)有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結構解析,需要以HPLC分析條件下的流動(dòng)相,將目的雜質(zhì)導入LC/MS。
在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結構解析的實(shí)例。
在此系統的1維中,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結構解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用。2維起到分離1維的流動(dòng)相成分和目的雜質(zhì),以及導入至LC/MS的作用。
因此, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為了進(jìn)行結構解析,MS使用可實(shí)施MSn、獲得的精密質(zhì)量數的LCMS-IT-TOF。
圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照圖1)的2維的色譜圖。沒(méi)有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導入2維,去除了來(lái)自1維流動(dòng)相的影響,可將目的雜質(zhì)導入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。
可同時(shí)進(jìn)行正負離子測定,可測定質(zhì)量數信息。
雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,推測雜質(zhì)a的結構為圖6。并且,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照圖1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質(zhì)譜圖。