38激情网,wwwcom黄色,亚洲国产精品大秀在线播放,曰本一级毛片免费播放,久久无码av三级,欧美h网站,天天操天天干天天拍

島津 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統

聯(lián)系人: 陳經(jīng)理
手機: 18934727310
座機: 0771-5330368 / 5307368
QQ: 3001673956 / 3001664790 / 3001645900 / 3001641208
網(wǎng)站: m.pacnetglobalcdn.com
地址: 中國(廣西)自由貿易試驗區南寧片區云英路8號五象總部大廈B座6樓
留言咨詢(xún) 更多信息
分享:

產(chǎn)品介紹

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統

    

廣西色譜


Question :

使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動(dòng)相條件測出的雜質(zhì)時(shí),是否還需要重新探討揮發(fā)性流動(dòng)相條件?


廣西色譜


Solution :

不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統則可在線(xiàn)變更流動(dòng)相。


可在線(xiàn)實(shí)現不揮發(fā)性流動(dòng)相和揮發(fā)性流動(dòng)相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質(zhì)導入MS,而無(wú)需擔心峰遺失。


廣西色譜

                                             Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統的分析流程


使用支持工具創(chuàng )建時(shí)間程序和批處理表


只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時(shí)間,就可編制適合的閥切換。同時(shí)創(chuàng )建用于獲取多個(gè)雜質(zhì)與各空白數據的批處理表。


廣西色譜

                                     使用支持工具制作時(shí)間程序與批處理表


有力支持雜質(zhì)解析的軟件


利用作為L(cháng)abSolutions附屬功能的數據瀏覽器,比較樣品與空白的數據,可方便地確認雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。      


廣西色譜

                                          數據瀏覽器上顯示樣品與空白數據的實(shí)例

?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統的藥物雜質(zhì)分析
注意事項
1.本系統由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動(dòng)套件構成。
2.啟動(dòng)套件包括專(zhuān)用軟件和一套必要的配管部件。


基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統的藥物雜質(zhì)分析


    解析藥物中所含雜質(zhì)有無(wú)遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進(jìn)行結構解析。LC/MS可有效應用于微量雜質(zhì)的結構解析,但HPLC分析雜質(zhì)時(shí),經(jīng)常以210nm等短波長(cháng)檢測,因此,流動(dòng)相多使用磷酸緩沖液。此時(shí),不能以此流動(dòng)相將未知雜質(zhì)導入LC/MS。有時(shí)即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。


    圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,是將流動(dòng)相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r(shí)的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r(shí)間雖然沒(méi)有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結構解析,需要以HPLC分析條件下的流動(dòng)相,將目的雜質(zhì)導入LC/MS。


    在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結構解析的實(shí)例。


廣西色譜

        圖1  阿托伐他汀鈣の雜質(zhì)分析例


    在此系統的1維中,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結構解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用。2維起到分離1維的流動(dòng)相成分和目的雜質(zhì),以及導入至LC/MS的作用。


    因此, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為了進(jìn)行結構解析,MS使用可實(shí)施MSn、獲得的精密質(zhì)量數的LCMS-IT-TOF。


廣西色譜

                                圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統配置
                              [1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

    

圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照圖1)的2維的色譜圖。沒(méi)有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導入2維,去除了來(lái)自1維流動(dòng)相的影響,可將目的雜質(zhì)導入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。


    可同時(shí)進(jìn)行正負離子測定,可測定質(zhì)量數信息。

廣西色譜

                 圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

廣西色譜

                                                       圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖


    雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,推測雜質(zhì)a的結構為圖6。并且,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照圖1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質(zhì)譜圖。


廣西色譜

                  圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖


廣西色譜

                   圖6 雜質(zhì)a的推測結構


廣西色譜

                      圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖

南寧藍天實(shí)驗設備有限公司,廣西實(shí)驗設備,廣西實(shí)驗儀器,廣西色譜儀,廣西科學(xué)儀器,廣西實(shí)驗試劑

業(yè)務(wù)咨詢(xún):0771-5330368  5307368  5328226 儀器熱線(xiàn):18934727310 耗材熱線(xiàn):18978825592/0771-5330368(周一至周五 8:30~12:00  13:30~18:00)

CopyRight ? 版權所有: 南寧藍天實(shí)驗設備有限公司 技術(shù)支持:商友科技 網(wǎng)站地圖 XML 商情信息 備案號:桂ICP備06004046號-2


掃一掃訪(fǎng)問(wèn)移動(dòng)端